TJ270-30a紅外分光光度計是一種用棱鏡或光柵進行分光的紅外光譜儀。由光源發(fā)出的紅外線分成*對稱的兩束光:參考光束與樣品光束。它們經(jīng)半圓型調(diào)制鏡調(diào)制,交替地進入單色儀的狹縫,通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強度差。當(dāng)樣品光束的光路中沒有樣品吸收時,熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品,樣品吸收紅外光,兩束光有強度差產(chǎn)生,熱電偶便有約10Hz的信號輸出,經(jīng)過放大后輸至電機,調(diào)節(jié)參考光束光路上的光楔,使兩束光的強度重新達到平衡,由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率,波數(shù)的連續(xù)變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。
TJ270-30a紅外分光光度計的工作原理
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準確地進行定量分析。
TJ270-30a紅外分光光度計在有機物分析方面的應(yīng)用
1、化合物中各原子團組合排列情況,是同紅外光譜中出現(xiàn)的特征官能團來確定的。
(1)溴化四氯化對位甲酚的結(jié)構(gòu),過去實驗認為它有三種可能的結(jié)構(gòu),但未能鑒別確定,現(xiàn)經(jīng)過紅外光譜證實只有一種結(jié)構(gòu)。
(2)二分子醛縮合醇酮,應(yīng)為(I)式。若(I)式R換成吡啶基,則化學(xué)性質(zhì)和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應(yīng)如(II)式??墒窃跇O烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700CM(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現(xiàn)??芍研纬闪朔肿觾?nèi)氫鍵。
?。↖)羥酮式 (II)烯二醇式
2、異構(gòu)體的測定——可鑒定立體異構(gòu)體和同分異構(gòu)體 (1)順反異體的測定——順反異構(gòu)體原子團排列順序因無對稱中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率。
(2)同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900~660cm(-1)區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。如二甲苯三個異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對位在 800cm(-1),且因?qū)Χ妆綄ΨQ性強,它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm(-1)只出現(xiàn)一個吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現(xiàn)相等強度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現(xiàn)一強一弱譜帶,則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收。它的強1150~1250cm(-1),這兩個同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。
3、化學(xué)反應(yīng)的檢查——一個化學(xué)反應(yīng)是否已進行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。
例如氧化仲醇為酮時,原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失,酮的羰基171cm(-1)應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進行*。
4、
TJ270-30a紅外分光光度計未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫出分子式,計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息,確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。